Analisi gravimetrica
Analisi gravimetrica - gravimetria
La gravimetria, o analisi gravimetrica o analisi ponderale è un tipo di analisi chimica che prevede la pesata finale del componente da determinare, grazie alla quale è possibile risalire alla sua concentrazione o alla sua massa.
Pertanto, la specie chimica da determinare deve essere pesata dopo essere stata isolata dalle altre per precipitazione e separata per filtrazione.
Condizioni fondamentali dell'analisi gravimetrica
In generale per le esigenze di precisione dell'analisi gravimetrica, devono essere soddisfatte cinque condizioni fondamentali.
1) Il reattivo impiegato deve precipitare completamente la specie chimica da determinare e non le altre eventualmente presenti; a tale scopo occorre che il costituente desiderato sia precipitato per aggiunta di un appropriato reagente alla soluzione correttamente preparata.
Le condizioni favorevoli perché non coprecipitino sostanze estranee (o ne sia minimizzata la coprecipitazione) sono ottenute, molte volte, precipitando il costituente da una soluzione ben agitata, altamente diluita e calda per aggiunta del reagente diluito a goccia a goccia solo in piccolo eccesso sulla quantità teoricamente richiesta.
Alcune volte per ottenere un prodotto puro si preferisce risciogliere il precipitato in un solvente adatto e riprecipitarlo una seconda volta.
2) La solubilità in acqua del precipitato deve essere piccola o resa tale da opportuni accorgimenti (aggiunta di un solvente che ne diminuisca la solubilità, effetto dello ione messo in comune), in modo da provocare un errore trascurabile.
3) Il precipitato deve risultare facilmente filtrabile con i comuni filtri o diventare tale con accorgimenti opportuni.
Uno di questi accorgimenti è - per esempio - la digestione, che consiste nel lasciare ad alta temperatura una sospensione di un precipitato per un lungo periodo di tempo in modo da permettere alle particelle amorfe di coagulare o alle particelle cristalline di ingrossare le proprie dimensioni a spese dei cristalli più piccoli, che sono più solubili.
Questa digestione usualmente viene condotta su una piastra riscaldata elettricamente e regolata in modo da mantenere la temperatura appena sotto la temperatura di ebollizione del liquido.
4) Il precipitato deve poter essere sufficientemente lavato, specialmente quando non sia suscettibile di una seconda precipitazione.
Per facilitare la filtrazione conviene, quando si può, filtrare prima la soluzione attraverso il filtro e fare decantare il precipitato. Il precipitato va lavato fino a quando sia libero da sostanze estranee solubili.
Lavaggi ripetuti con piccole porzioni di liquido sono più efficienti che non il lavaggio in un'unica volta con il volume globale di liquido.
5) Il precipitato deve poter essere pesato direttamente alla bilancia analitica e presentare una composizione definita, oppure essere facilmente trasformabile in un composto che risponda a questo requisito.
Fasi finali dell'analisi gravimetrica
Dopo la separazione della sostanza da analizzare, si procede alla sua essiccazione. Alcune sostanze possono essere seccate fino a peso costante per riscaldamento a temperature relativamente basse (110-280 °C).
Il riscaldamento ad elevata temperatura è compiuto solitamente su un precipitato filtrato su carta. Si carbonizza prima la carta a bassa temperatura e il residuo viene poi bruciato in un forno elettrico (muffola) o alla fiamma libera.
Muffola.
Il precipitato seccato o combusto viene raffreddato in un essiccatore che è un recipiente contenente un essiccante e che, in chimica analitica, viene usato principalmente per permettere a un crogiolo caldo e al suo contenuto di essere portati a temperatura ambiente, senza assorbire umidità dall'aria.
Per questo scopo si usa comunemente come essiccante il cloruro di calcio anidro, a causa del suo basso costo, sebbene non sia un essiccante molto efficiente.
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