Metodo dello standard interno in gascromatografia
Esercizio sul metodo dello standard interno in gascromatografia
A 4,0 mL di un campione contenente isopropanolo (Is-OH) è stato aggiunto, come standard interno, 1,0 mL di butanolo (I.S.).
Il cromatogramma, ottenuto tramite analisi gascromatografica, presenta un picco per l'isopropanolo di area 204.000 (unità arbitrarie) e un picco per lo standard interno di area 510.000 (unità arbitrarie).
Il cromatogramma ottenuto dall'analisi di una soluzione standard ottenuta miscelando 0,500 mL di isopropanolo e 1,00 mL di butanolo (standard interno), indica che le aree dei picchi misurate in unità arbitrarie sono 324.000 per l'isopropanolo e 540.000 per lo standard interno (S.I.).
Si determini la percentuale in volume di isopropanolo nel campione sottoposto ad analisi.
Svolgimento dell'esercizio
Ricaviamo il rapporto (SC/SSI) fra le aree dei rispettivi picchi cromatografici della soluzione standard:
SC/SSI = 324.000 : 540.000 = 0,6
Ricaviamo il rapporto tra i rispettivi volumi (VC/VSI):
VC/VSI = 0,500 : 1,00 = 0,500
A 4 mL di un campione contenente isopropanolo (Is-OH) sono stati aggiunti, come standard interno, 1 mL di butanolo (I.S.).
Il cromatogramma, ottenuto tramite analisi al gascromatografo, presenta un picco per l'isopropanolo di area 204.000 (unità arbitrarie) e un picco per lo standard interno di area 510.000 (unità arbitrarie).
Ricaviamo il rapporto (SC/SSI) fra le aree dei rispettivi picchi cromatografici:
SC/SSI = 204.000 / 510.000 = 0,4
Tramite confronto diretto siamo in grado di determinare il rapporto tra VC/VSI nel campione da analizzare addizionato dello standard interno (evitiamo, per semplicità, di disegnare la retta di taratura come si è fatto nell'esercizio riguardante il dosaggio della isradipina con il metodo dello standard interno):
0,6 : 0,5 = 0,4 : X
Da cui:
X = 0,4 · 0,5 / 0,6 = 0,333
Pertanto, nella soluzione del campione, il rapporto VC/VSI è pari a 0,333.
Sapendo infine che il volume dello standard interno è pari a 1,0 mL determiniamo il volume di Is-OH:
(VC/VSI) · VSI = 0,333 · 1,0 = 0,333 mL
Determiniamo infine la percentuale in volume di isopropanolo (Is-OH) nel campione sottoposto ad analisi:
%V/V = (0,333 : 4,0) · 100 = 8,3%
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